Дано:
Масса смеси железа и никеля = 64 г
Объем выделившегося сернистого газа = 16.71 л
Выход от теоретического = 82.66%

Найдем количество вещества сернистого газа:
V = 22.4 л/моль (при н.у.)
n = V/22.4 = 16.71/22.4 = 0.746 моль

Рассчитаем мольную массу смеси Fe и Ni:
Fe2O3 = 255.85 + 316 = 159.7 г/моль
NiO = 58.69 г/моль

Масса Fe в смеси = 159.7/162.5 64 = 62.99 г
Масса Ni в смеси = 58.69/162.5 64 = 23.01 г

Рассчитаем количество вещества Fe и Ni, прореагировавших с H2SO4:
n(Fe) = 62.99/56 = 1.12 моль
n(Ni) = 23.01/58.69 = 0.39 моль

Найдем количество угарного газа, которое должно было выделяться при восстановлении металлов:
n(суммарно) = n(Fe) + n(Ni) = 1.12 + 0.39 = 1.51 моль
V(суммарно) = n(суммарно) 22.4 = 1.51 22.4 = 33.85 л

Рассчитаем объем угарного газа, который выделился в реальности (учитывая выход от теоретического):
V(реально) = V(суммарно) (выход от теоретического) = 33.85 0.8266 = 28.02 л

Ответ: объем угарного газа, выделившегося при восстановлении металлов, составил 28.02 л.