Запятая ставится перед «но»:
Он не только готовил доклад, но и выступил с презентацией.
Правило (кратко): «не только ... но и» — парный сочинительный союз, при соединении однородных членов (здесь — двух сказуемых) вторая часть союза отделяется запятой: запятая не ставится между «не только» и следующим за ним членом, а ставится перед «но (и)», вводящим второй однородный член.
Запятая ставится перед «но»:
Он не только готовил доклад, но и выступил с презентацией.
Правило (кратко): «не только ... но и» — парный сочинительный союз, при соединении однородных членов (здесь — двух сказуемых) вторая часть союза отделяется запятой: запятая не ставится между «не только» и следующим за ним членом, а ставится перед «но (и)», вводящим второй однородный член.